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铝合金实验方法
近年来铝材在建筑行业中得到了广泛的应用,但因其强度及弹性较低,硬度耐磨性较差,不适于制造承受大重量及强烈摩擦的构体。为了提高铝的性能,常常在铝中加入镁、铜、锰、硅等元素,形成铝合金,铝合金克服了纯铝的不足,不但提高了强度,而且具有高塑性、良好的焊接性、较高的耐腐蚀性及压力加工性能,可用于建筑行业[1,2]。炼制铝合金的原料通常为废铝,而在回收的废铝中硅、镁的含量很低,为了达到铝合金的硬度和可塑性,便于挤压成型,废铝熔解后要从熔炉中取样,检验此时铝锭中硅、镁、铜、铁、锰5种元素的含量,从而确定是否达到国家标准或企业标准。文章介绍了用光度法对废铝合金中硅、镁、铜、铁、锰5种元素分析测定方法。
表1 铝合金原料中元素的含量要求
要求 硅/% 镁/% 铜/% 铁/% 锰/%
国标料的要求 0.38~0.42 0.55~0.60 ≤0.1 ≤0.35 ≤0.1
非国标料的要求 0.38~0.42 0.53~0.58 ≤0.15 ≤0.42 ≤0.1
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
722型分光光度计、分析天平、容量瓶、烧杯、移液管等。
钼酸铵溶液、硫酸亚铁铵溶液、邻菲罗啉、三乙醇胺、EDTA-Pb、硼酸缓冲液、偶氮氯膦溶液、EDTA溶液柠檬酸铵溶液、BCO(双环已酮草酰二腙)溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸-醋酸钠缓冲液等。
1.2 母液及标准液制取
由于铝的表面钝化,钝化后不溶于硫酸和硝酸。因此,铝合金试样常常用NaOH溶液溶解到不溶时再用硝酸溶解。
在熔铸车间的熔炉中取出样品,放入水中冷却后,用钻头取样。准确称取
1.3 实验原理
选用硅钼杂多酸光度法来测定。在一定的pH下,硅酸与钼酸生成黄色的硅钼杂多酸(硅钼黄),硅钼黄最大吸收波长为350~355 nm。硅钼黄被硫酸亚铁等还原剂所还原,产物为硅钼蓝,最大吸收波长为 810 nm。
选用偶氮氯膦I光度法。此方法是用三乙醇胺掩蔽铁,用邻菲罗啉掩蔽铜镍,用酒石酸掩蔽钙等元素,在pH为9.45~9.75条件下,与二价镁离子形成紫红色配合物,于580 nm波长下测定。
选用双环已酮草酰二腙光度法。试样用NaOH分解,再用HNO3溶解残渣,调节pH值至9.5,加入氨性缓冲溶液,Cu(II)与双环己酮草酰二腙(BCO)作用生成1∶2的蓝色可溶性配合物,于610 nm波长处测定吸光度。
选用硝酸银-过硫酸铵光度法。锰在铝合金中以SiMn或FeMnSi状态存在,试样溶解后,以硝酸银作催化剂,以过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰,为了加快显色速度,一般煮沸2~3 min即可完成显色,为避免过量的过硫酸铵分解出的H2O2对高锰酸起还原作用,使颜色消褪,应在显色完全后,仍应继续煮沸破坏过量的过硫酸铵,控制在3~4 min。完成后在535 nm波长处测定其吸光度。
试样先用NaOH分解,然后用硝酸分解残余金属。在酸性溶液中,二价铁与邻菲罗啉在pH为2~8的条件下,生成的1∶3的螯合物,此螯合物为红色,在500~510 nm处有一吸收峰,其摩尔吸收系数为9.6×103红色螯合物的生成,在室温下约30 min就能显色完全,并可稳定16 h以上,用此方法简单快捷,条件易控制,稳定性和重现性好。显色后5 min内完成测定。
1.4 实验步骤
取两个50 mL的容量瓶,分别标上标样、试样。用移液管移取10 mL铝合金标准溶液于标样瓶中, 10 mL的母液置于试样瓶中。在每个瓶中分别滴加1+1的氨水,边加边摇动瓶子边观察瓶中的溶液,至刚好出现沉淀后为止,再滴加1+2的HNO3至沉淀刚好溶解,再加入过量的HNO3 1.5 mL,摇匀,加入5 mL的钼酸铵溶液摇匀,此时溶液反应后呈现出黄色(此为硅钼黄),再将试样瓶和标样瓶同时放入沸水浴中加热30 s,加入准确量取的40 mL的草硫酸混合液,迅速加入硫酸亚铁铵溶液10 mL,摇匀,以去离子水定容摇匀。
以去离子水为空白试剂参比,用
硅%=(A2-0.02)/(A1-0.02)×G(G=0.44)
式中 G——标准铝合金中硅的百分比含量;
A1——标准铝合金溶液测得的吸光度;
A2——试样溶液测得的吸光度。
取3个50 mL的容量瓶,分别标上空白、标样、试样。在这3个瓶中依次用移液管吸取5 mL的纯铝溶液、5 mL铝合金标准溶液、5 mL试样溶液于各个容量瓶中。用移液管分别移取10 mL的邻菲罗啉-三乙醇胺混合液,2 mL的EDTA-Pb溶液,10 mL的硼酸缓冲液,5 mL的偶氮氯膦溶液到3个容量瓶中,再用去离子水定容,充分摇匀。分别将显色液倒入
镁%=(A2-B)/(A2-B)×G(G=0.562)
式中 G——标准铝合金中镁的百分比含量;
B——纯铝溶液中测得的吸光度;
A1——标准铝合金溶液中测得的吸光度;
A2——试样溶液中测得的吸光度。
在两个100 mL的容量瓶中分别移取10 mL铝合金标准溶液和10 mL的试液,在每个瓶中各加入 5 mL的柠檬酸铵溶液,再投入一小块pH试纸后,试纸变为红色,再滴加几滴氨水(1+3)溶液,直至瓶中的pH试纸由红色变为淡蓝色为止,再用1+1的盐酸溶液调至pH为6,准确加入8 mL的1+3的氨水溶液,再加入10 mL的BCO溶液,用去离子水定容摇匀,静置10 min后,用水作参比,用
铜%= G×A2/A1(G=0.084)
式中 G——标准铝合金中铜的百分比含量;
A1——标准铝合金溶液测得的吸光度;
A2——试样溶液测得的吸光度。
分别移取10 mL铝合金标准溶液和10 mL的试液于两个250 mL的烧杯中,加混合酸20 mL,再加入
锰%= G×A2/A1(G=0.081)
式中 G——标准铝合金中锰的百分比含量;
A1——标准铝合金溶液测得的吸光度;
A2——试样溶液测得的吸光度。
分别移取10 mL铝合金标准溶液和10 mL的试液于50 mL的棕色的容量瓶中,加入2 mL的盐酸羟胺溶液摇匀,再加入10 mL的醋酸-醋酸钠缓冲液,加入5 mL的邻菲罗啉溶液,用水定容摇匀,以水为参比,用
铁%=G×A2/A1(G=0.23)
式中 G——标准铝合金中铁的百分比含量;
A1——标准铝合金溶液测得的吸光度;
A2——试样溶液测得的吸光度。
2 实验数据的记录及计算(表2)表2 实验数据记录与计算
3 结 论
通过以上实验,分析得出熔炉铝液中硅、镁、铜、铁、锰5种元素的含量为硅0.537%、镁0.354%、铜0.088%、锰0.151%、铁0.234%,与表1相比较,得出硅的含量偏高,镁的量不足,其他3种元素符合国标的要求,为了达到在挤压成型过程中的硬度和韧性适中,可参考标准中的数值向炉中加入一定量的镁和低硅的铝原料即可。
2014-03-31
铝合金实验方法
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